Reklama
A A A

Oznaczanie alkoholu przez destylację

Dla oznaczenia zawartości alkoholu, np. w winie, należy najpierw uzys­kać jego wodny roztwór pozbawiony wszelkich substancji ekstraktowych. Roztwór taki uzyskuje się na drodze destylacji wina, używając do tego celu odpowiedniego zestawu przyrządów (rys. 3). Wykorzystuje się tę właściwość, że alkohol jako substancja o niższej temperaturze wrzenia, ogrzany w kolbie, paruje szybciej niż woda i po skropleniu się w chłodnicy przechodzi do odbieralnika. By jednocześnie nie odpa­rowały lotne kwasy, neutralizuje się je przed destylacją roztworem NaOH. Pow­stają wówczas nielotne sole. Razem z al­koholem paruje również i woda, stąd uzyskany w odbieralniku destylat jest wodnym roztworem alkoholu. By wraz z alkoholem do kolbki nie przechodziła cała odparowana woda, używa się w ze­stawie urządzenia zwanego deflegmato-rem. Chłodzony otaczającym powietrzem powoduje częściowe skraplanie się pary wodnej (składnik o wyższej temperaturze wrzenia), a skroplona para wraca do kolbki destylacyjnej. Zwykle wystarcza oddestylowanie około 75% zawartości kolbki, by cały alkohol przeszedł do od­bieralnika. Aby wyniki oznaczenia były prawidłowe, objętość destylatu musi być taka sama jak objętość próbki. Z tych względów do destylatu dodaje się wody destylowanej dla dopełnienia do pierwotnej objętości, np. do 100 cm3. Wykonanie oznaczenia. Do kolbki miarowej o pojemności 100 cm3 wlewa się do kreski wino o temperaturze 20°C. Wino to przenosi się ilościowo do kolbki destylacyjnej, płucząc kilkakrotnie kolbkę łącznie 20 cm3 wody destylowanej. Popłuczyny wlewa się również do przelanego wina. Wino należy zobojętnić, dodając do niego taką ilość cm3 0,25 n roz­tworu NaOH, by uzyskać odczyn prawie obojętny (patrz oznaczenia kwa­sowości). Kolbkę destylacyjną łączy się z całym zestawem do destylacji, podgrzewa i destyluje (do tej samej kolbki, którą odmierzane było wino) aż do uzyskania około 75% objętości kolby. Destylat ochładza się do tem­peratury 20°C, dopełnia wodą destylowaną o temperaturze również 20°C, miesza się dokładnie i przelewa do suchego cylindra. W uzyskanym wod­nym roztworze alkoholu oznacza się jego zawartość alkoholomierzem, jak to podano powyżej przy oznaczeniach areometrycznych. Pozostałość w kolbie destylacyjnej przenosi się ilościowo (popłukując kolbę) do kolby 100 cm3, którą odmierzono wino, uzupełnia wodą desty­lowaną do kreski i przeznacza do oznaczania ekstraktu rzeczywistego w winie. Takie postępowanie jest możliwe, gdy wina przed destylacją nie zo­bojętniano NaOH. Jeśli wino było zobojętniane, pozostałość z kolby de­stylacyjnej nie może być użyta do oznaczania ekstraktu rzeczywistego, gdyż przez wprowadzenie ługu sodowego do wina zwiększono jego masę właściwą. Należy wówczas określoną ilość produktu (np. 100 cm3) wpro­wadzić do zlewki i podgrzewać do uzyskania ponad dwukrotnego za­gęszczenia. Zawartość zlewki przenieść do kolby, którą wino odmierzono, ochłodzić i uzupełnić wodą destylowaną o temp. 20°C do kreski. W tak przygotowanym roztworze pozbawionym składników lotnych oznaczyć zawartość ekstraktu, np. metodą refraktometryczną lub pikno-metryczną.