Oznaczanie ekstraktu
Ekstrakt ogólny można oznaczyć za pomocą: refraktometru, areomet-ru Ballinga lub Brixa, piknometru.
Oznaczenie ekstraktu za pomocą refraktometru. Refraktometr jest to przyrząd do mierzenia współczynnika załamania światła (rys. 1). Jest rzeczą znaną z fizyki, że promień świetlny przechodząc z jednego ośrodka do drugiego ulega załamaniu. W refraktometrze takimi ośrodkami są pryzmaty i ciecz zawarta między pryzmatami. Promień światła, który
pada poprzez pryzmat na warstewkę cieczy, ulega załamaniu w różnym stopniu, w zależności od rodzaju cieczy. Inaczej załamuje się w wodzie, a inaczej w roztworze cukru. Ze zmianą stężenia cieczy kąt załamania będzie się zmieniał. Promień światła po przejściu przez pryzmat o matowej powierzchni, a następnie przez ciecz i pryzmat o gładkiej powierzchni, pada na skalę refraktometru. Skala ta, w zależności od stopnia załamania promieni światła, będzie różnie oświetlona, a tym samym pole widzenia może być podzielone na pole jasne (oświetlone) i pole ciemne. Pomiar współczynnika załamania światła w refraktometrze sprowadza się do nastawienia środka pola widzenia, obserwowanego w okularze (zaznaczonego kreską), na granicy pola jasnego i ciemnego, i odczytania tego współczynnika.
Gdy refraktometr ma również skalę cukrową, obok współczynnika załamania światła odczytywana jest także procentowa zawartość ekstraktu, odpowiadająca temu współczynnikowi załamania światła. Gdy refraktometr posiada tylko skalę cukrową — odczytuje się tylko stężenie ekstraktu w procentach wagowych w przeliczeniu na sacharozę. Odczytu doko
nuje się co najmniej z dokładnością do pierwszego miejsca dziesiętnego.
Do oznaczania należy przygotować odpowiednią próbkę. W tym celu produkty o konsystencji jednorodnej trzeba dokładnie wymieszać, a produkty o konsystencji niejednorodnej dokładnie rozdrobnić, np. w moździerzu. Z przygotowanej próbki pobiera się około 2—3 cm3 masy, nakłada na czyste suche płótno, zawija, wyciska kilka kropli, które są usuwane, a następnie wyciska jeszcze raz kilka kropli na dolny pryzmat, dociska pryzmaty, oświetla pole widzenia i odczytuje wynik, postępując jak podano wyżej.
Oznaczenie daje prawidłowy wynik, jeżeli pryzmaty w tym czasie miały temperaturę 20°C, gdyż w tej temperaturze refraktometry są cechowane. Gdy temperatura jest wyższa, następuje zmniejszenie gęstości i współczynnik załamania maleje, wskutek czego wskazania stają się mniejsze, tym bardziej, im temperatura jest wyższa. W związku z tym do odczytów z refraktometru należy dodawać pewne poprawki. Gdy temperatura jest niższa od 20°C, zachodzą zjawiska odwrotne. Poprawki oblicza się ze specjalnej do tego celu tablicy.
Areometryczne oznaczanie ekstraktu. Areometr służy do mierzenia gęstości cieczy (rys. 2). Jest to przyrząd szklany składający się z obciążającego zbiorniczka z rtęcią lub śrutem, z cylindra, zwanego bańką i z wąskiej rurki cylindrycznej, zwanej trzpieniem. Wewnątrz trzpienia umieszczona jest skala areometr u. W zależności od przeznaczenia rozróżnia się kilka skal areometrycznych — kilka typów areometrów.
Do mierzenia stężenia roztworów alkoholu używa się areometru zwanego alkoholomierzem. Służy on do oznaczania stężenia wodnego roztworu alkoholu w procentach objętościowych (1% objętościowy odpowiada 1 cm3 alkoholu w 100 cm3 roztworu).
Areometr Ballinga lub Brixa służy do
oznaczania ekstraktu w cieczach.
Areometr Baume służy do oznaczania gęstości w stopniach, które odpowiadają w przybliżeniu procentowej zawartości soli w wodnym roztworze.
W pomiarach areometrycznych wykorzystane jest prawo Archimedesa. Areometr włożony do cieczy zanurza się w niej do chwili, dopóki wyparta przez niego ciecz nie zrównoważy jego masy. Jeżeli areometr będzie zanurzony w cieczy o większej gęstości, na zrównoważenie swojej masy będzie potrzebował wyprzeć mniej cieczy, czyli zanurzy się mniej. Zmiany w zanurzeniu przy określonych stężeniach cieczy oznaczone na trzpieniu areometru tworzą jego skalę. Wyznaczenie skali dokonuje się w określonej temperaturze. Nosi ona nazwę temperatury cechowania (temperatury normalnej).
Pomiary areometryczne wykonuje się w sposób następujący:
badaną ciecz wlewa się do uprzednio wymytego i wysuszonego cylindra, którego średnica powinna być dwukrotnie większa od średnicy bańki areometru;
na wkładce w areometrze odczytuje się informację, według jakiego menisku (dolnego czy górnego) należy dokonać odczytu (rys. 2), ilu stopniom odpowiada najmniejsza podziałka skali oraz jaka jest temperatura cechowania areometru;
areometr czysty i suchy zanurza się do badanego roztworu w ten sposób, by nie dotykał on ścianek cylindra i nie została zwilżona ta część trzpienia, która w czasie oznaczania wystaje nad cieczą;
odczytuje się wskazania areometru, ustawiając oko równolegle do żądanego menisku i zapisuje wynik;
odczytuje się temperaturę badanego roztworu na skali termometru wmontowanego w bańkę areometru (termoareometru) lub przy użyciu oddzielnego termometru i zapisuje wynik;
areometr (termoareometr) wyjmuje się z cieczy, trzymając go w pozycji pionowej za trzpień, dokładnie płucze w wodzie, wyciera starannie suchą, miękką flanelą i wkłada do futerału;
jeżeli odczyt (wskazania areometru) dokonany był w innej temperaturze niż temperatura jego cechowania, należy obliczyć poprawkę z tablic i ustalić ostateczny wynik (p. ćwiczenie dot. oznaczenia alkoholu); jeżeli temperatura odczytu była zgodna z temperaturą normalną (cechowania), odczyt jest ostatecznym wynikiem.
Ekstrakt powinien być oznaczony bez obecności alkoholu w próbce. Jeżeli próbka zawiera alkohol, dla oznaczenia rzeczywistej zawartości ekstraktu alkohol należy oddestylować, a objętość próbki po destylacji uzupełnić wodą destylowaną do pierwotnej objętości.