A A A

Oznaczanie ekstraktu

Ekstrakt ogólny można oznaczyć za pomocą: refraktometru, areomet-ru Ballinga lub Brixa, piknometru. Oznaczenie ekstraktu za pomocą refraktometru. Refraktometr jest to przyrząd do mierzenia współczynnika załamania światła (rys. 1). Jest rzeczą znaną z fizyki, że promień świetlny przechodząc z jednego oś­rodka do drugiego ulega załamaniu. W refraktometrze takimi ośrodkami są pryzmaty i ciecz zawarta między pryzmatami. Promień światła, który pada poprzez pryzmat na warstewkę cieczy, ulega załamaniu w różnym stopniu, w zależności od rodzaju cieczy. Inaczej załamuje się w wodzie, a inaczej w roztworze cukru. Ze zmianą stężenia cieczy kąt załamania będzie się zmieniał. Promień światła po przejściu przez pryzmat o mato­wej powierzchni, a następnie przez ciecz i pryzmat o gładkiej powierzch­ni, pada na skalę refraktometru. Skala ta, w zależności od stopnia załama­nia promieni światła, będzie różnie oświetlona, a tym samym pole wi­dzenia może być podzielone na pole jasne (oświetlone) i pole ciemne. Pomiar współczynnika załamania światła w refraktometrze sprowadza się do nastawienia środka pola widzenia, obserwowanego w okularze (za­znaczonego kreską), na granicy pola jasnego i ciemnego, i odczytania tego współczynnika. Gdy refraktometr ma również skalę cukrową, obok współczynnika za­łamania światła odczytywana jest także procentowa zawartość ekstraktu, odpowiadająca temu współczynnikowi załamania światła. Gdy refrakto­metr posiada tylko skalę cukrową — odczytuje się tylko stężenie ekstrak­tu w procentach wagowych w przeliczeniu na sacharozę. Odczytu doko­ nuje się co najmniej z dokładnością do pierwszego miejsca dziesiętne­go. Do oznaczania należy przygotować odpowiednią próbkę. W tym celu produkty o konsystencji jednorodnej trzeba dokładnie wymieszać, a pro­dukty o konsystencji niejednorodnej dokładnie rozdrobnić, np. w moź­dzierzu. Z przygotowanej próbki pobiera się około 2—3 cm3 masy, nakłada na czyste suche płótno, zawija, wyciska kilka kropli, które są usuwane, a następnie wyciska jeszcze raz kilka kropli na dolny pryzmat, dociska pryzmaty, oświetla pole widzenia i odczytuje wynik, postępując jak po­dano wyżej. Oznaczenie daje prawidłowy wynik, jeżeli pryzmaty w tym czasie miały temperaturę 20°C, gdyż w tej temperaturze refraktometry są ce­chowane. Gdy temperatura jest wyższa, następuje zmniejszenie gęstości i współczynnik załamania maleje, wskutek czego wskazania stają się mniejsze, tym bardziej, im temperatura jest wyższa. W związku z tym do odczytów z refraktometru należy dodawać pewne poprawki. Gdy tem­peratura jest niższa od 20°C, zachodzą zjawiska odwrotne. Poprawki ob­licza się ze specjalnej do tego celu tablicy. Areometryczne oznaczanie ekstraktu. Areometr służy do mierzenia gęstości cieczy (rys. 2). Jest to przyrząd szklany składający się z obciążającego zbior­niczka z rtęcią lub śrutem, z cylindra, zwa­nego bańką i z wąskiej rurki cylindrycznej, zwanej trzpieniem. Wewnątrz trzpienia umieszczona jest skala areometr u. W zależności od przeznaczenia rozróżnia się kilka skal areometrycznych — kilka typów areometrów. Do mierzenia stężenia roztworów alko­holu używa się areometru zwanego alkoho­lomierzem. Służy on do oznaczania stężenia wodnego roztworu alkoholu w procentach objętościowych (1% objętościowy odpowia­da 1 cm3 alkoholu w 100 cm3 roztworu). Areometr Ballinga lub Brixa służy do oznaczania ekstraktu w cieczach. Areometr Baume służy do oznaczania gęstości w stopniach, które od­powiadają w przybliżeniu procentowej zawartości soli w wodnym roz­tworze. W pomiarach areometrycznych wykorzystane jest prawo Archimedesa. Areometr włożony do cieczy zanurza się w niej do chwili, dopóki wy­parta przez niego ciecz nie zrównoważy jego masy. Jeżeli areometr będzie zanurzony w cieczy o większej gęstości, na zrównoważenie swojej masy będzie potrzebował wyprzeć mniej cieczy, czyli zanurzy się mniej. Zmia­ny w zanurzeniu przy określonych stężeniach cieczy oznaczone na trzpie­niu areometru tworzą jego skalę. Wyznaczenie skali dokonuje się w okreś­lonej temperaturze. Nosi ona nazwę temperatury cechowania (tempe­ratury normalnej). Pomiary areometryczne wykonuje się w sposób następujący: badaną ciecz wlewa się do uprzednio wymytego i wysuszonego cy­lindra, którego średnica powinna być dwukrotnie większa od średnicy bańki areometru; na wkładce w areometrze odczytuje się informację, według jakiego menisku (dolnego czy górnego) należy dokonać odczytu (rys. 2), ilu stop­niom odpowiada najmniejsza podziałka skali oraz jaka jest temperatura cechowania areometru; areometr czysty i suchy zanurza się do badanego roztworu w ten sposób, by nie dotykał on ścianek cylindra i nie została zwilżona ta część trzpienia, która w czasie oznaczania wystaje nad cieczą; odczytuje się wskazania areometru, ustawiając oko równolegle do żądanego menisku i zapisuje wynik; odczytuje się temperaturę badanego roztworu na skali termometru wmontowanego w bańkę areometru (termoareometru) lub przy użyciu oddzielnego termometru i zapisuje wynik; areometr (termoareometr) wyjmuje się z cieczy, trzymając go w pozycji pionowej za trzpień, dokładnie płucze w wodzie, wyciera staran­nie suchą, miękką flanelą i wkłada do futerału; jeżeli odczyt (wskazania areometru) dokonany był w innej tempe­raturze niż temperatura jego cechowania, należy obliczyć poprawkę z tab­lic i ustalić ostateczny wynik (p. ćwiczenie dot. oznaczenia alkoholu); jeżeli temperatura odczytu była zgodna z temperaturą normalną (cecho­wania), odczyt jest ostatecznym wynikiem. Ekstrakt powinien być oznaczony bez obecności alkoholu w próbce. Jeżeli próbka zawiera alkohol, dla oznaczenia rzeczywistej zawartości ekstraktu alkohol należy oddestylować, a objętość próbki po destylacji uzupełnić wodą destylowaną do pierwotnej objętości.